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SRM1648a大气颗粒物标准样品用作质量控制材料和评估无机分析中使用的方法以及确定选定的多环芳烃, 硝基取代的多环芳烃、多氯联苯同系物和大气颗粒物质和类似基质中的氯化农药。
有机成分
多环芳烃:SRM1648a大气颗粒物标准样品中的 PAH 通过索氏萃取或加压流体萃取 (PFE) 测定,然后使用气相色谱/质谱 (GC/MS) 在不同选择性的色谱柱上分析萃取物。多组 GC/MS 结果,为 GC/MS (Ia)、GC/MS (Ib)、GC/MS (Ic)、GC/MS (IIa)、GC/MS (IIb) 和 GC/MS ( III) 用于认证过程。
GC/MS (I):对于 GC/MS (I) 分析,从 10 个瓶子中提取 150 mg 和 250 mg 的重复子样品,使用二氯甲烷进行 20 小时的索氏萃取。浓缩的萃取物通过氨基丙基硅烷固相萃取 (SPE) 柱,并用 20%(体积分数)二氯甲烷的己烷溶液洗脱。然后使用三个具有不同选择性的色谱柱通过 GC/MS 分析 PAH 馏分:(a) 0.25 mm 内径。 × 60 m 熔融石英毛细管柱,带有 50%(摩尔分数)苯基取代的甲基聚硅氧烷相(0.25 μm 膜厚;DB-17ms,安捷伦科技,威尔明顿,DE),为 GC/MS (Ia); (b) 0.25 毫米内径× 60 m 熔融石英毛细管柱,具有相对非极性相(0.25 μm 膜厚;DB-XLB,Agilent Technologies),为 GC/MS (Ib); (c) 0.25 毫米内径。 × 20 m 二甲基 50% 液晶聚硅氧烷相(0.25 μm 薄膜厚度;LC-50,J&K Environmental,Milton,Ontario,Canada),为 GC/MS (Ic)。
GC/MS (II):GC/MS (II) 分析是在 100 °C 和 13.8 MPa (2000 psi) 条件下使用 PFE 和二氯甲烷萃取的三个瓶子中的每一个中的 180 mg 至 300 mg 的测试部分进行的,为GC/MS (IIa) 和从三个瓶中提取的 180 mg 至 300 mg 的测试部分,使用 PFE 和二氯甲烷在 200 °C 和 13.8 MPa 下提取,为 GC/MS (IIb)。将浓缩的萃取物通过硅胶 SPE 柱并用己烷中的 10%(体积分数)二氯甲烷洗脱。然后使用 0.25 mm 内径的 GC/MS 分析 PAH 级分。 × 60 m 熔融石英毛细管柱,具有专有的相对非极性相(0.25 μm 膜厚;DB-XLB)。
GC/MS (III):对于 GC/MS (III),使用 PFE 和二氯甲烷在 100 °C 和 13.8 MPa 下从六个瓶子的每一个中提取约 500 mg 的测试部分。使用带有 1.8 g 氧化铝柱的自动 SPE 净化样品,并用 9 mL 35%(体积分数)二氯甲烷的己烷溶液洗脱。用 0.25 mm 内径的 GC/MS 分析样品。 × 60 m 熔融石英毛细管柱,含有 50%(摩尔分数)苯基取代的甲基聚硅氧烷相(0.25 μm 膜厚;DB-17,Agilent Technologies)。
对于上述SRM1648a大气颗粒物标准样品所有 GC/MS 测量,在溶剂萃取之前将选定的过氘化 PAH 添加到颗粒物质中,用作定量的内标。
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