药用级硬脂山梨坦符合2020药典备案

[1338-41-6]

　　本品为山梨坦与硬脂酸形成酯的混合物。系山梨醇脱水，在碱性催化下，与硬脂酸酯化而制得。或者由山梨醇与硬脂酸在180~280℃下直接酯化而制得。

　　【性状】本品为淡黄色至黄褐色蜡状固体，有轻微气味。

　　本品在乙酸乙酯中极微溶，在水或丙酮中不溶。

　　酸值     本品的酸值（通则0713）应不大于10。

　　羟值     本品的羟值（通则0713）应为235~260。

　　碘值      本品的碘值（通则0713）应不大于10。

　　过氧化值     本品的过氧化值（通则0713）应不大于5。

　　皂化值          本品的皂化值（通则0713）应为147~157。

　　【鉴别】取本品约2g，置250ml烧瓶中，加乙醇100ml和氢氧化钾3.5g，混匀。加热回流2小时，加水约100ml，趁热转移至250ml烧杯中，置水浴上蒸发并不断加入水，继续蒸发，直至无乙醇气味，最后加热水100ml，趁热缓缓滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊试纸显中性，记录所消耗的体积，继续滴加硫酸溶液（1→2）（约为上述消耗体积的10%）静置使下层液体澄清。上述溶液用正己烷提取3次，每次100ml，弃去正己烷层，取水层溶液用10%氢氧化钾溶液调节pH值至7.0，水浴蒸发至干，残渣加无水乙醇150ml，用玻棒搅拌，如有必要，将残渣研碎，置水浴中煮沸3分钟，将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另分别称取异山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-冰醋酸（50∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→2）至恰好湿润，加热至斑点显色清晰，立即检视，供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。

　　【检查】水分        取本品，以无水甲醇-二氯甲烷（1∶1）为溶剂，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.5%。

　　炽灼残渣        取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。

　　重金属        取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　脂肪酸组成        取本品0.1g，置50ml圆底烧瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液4ml，在65℃水浴中加热回流10分钟，放冷，加14%三甲醇溶液5ml，在65℃水浴中加热回流2分钟，放冷，加正己烷5ml，继续在65℃水浴中加热回流1分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液，经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为150℃，维持3分钟，以每分钟5℃的速率升温至220℃，维持10分钟；进样口温度240℃，检测器温度280℃。分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯对照品适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中各含lmg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按硬脂酸甲酯峰计算不低于20000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，含硬脂酸不得少于40.0%，棕榈酸和硬脂酸总和不得少于90.0%。

　　【类别】药用辅料，乳化剂和消泡剂等。

药用级硬脂山梨坦符合2020药典备案