FEI/赛默飞 品牌
生产厂家厂商性质
上海市所在地
为了让科学家们更好地了解复杂样品并开发新材料,他们需要具有相应构造与功能的设备——不但能够分辨空间、时间和频率,而且可靠精确。
赛默飞世尔科技推出了Thermo Scientific Spectra 300 (S)TEM,这是一种适用于所有材料科学应用的最高分辨率像差校正扫描透射电子显微镜。
所有的Spectra 300 (S)TEM都安装在新平台上,旨在通过被动和(可选配)主动隔振提供机械稳定性和最高成像质量。
该系统安装在一个重新设计的外壳内,内置屏幕显示,便于装载和取出标本。这是电子显微镜可以对无矫正器和单矫正器配置时的不同高度提供模块化和可升级性,从而为不同的房间配置提供最大的灵活性。
Spectra 300 (S)TEM:重新设计的底座和外壳采用集成式被动或主动隔振配置选件来提供最高成像质量。
Spectra 300 (S)TEM 可选配高能量分辨率极场发射枪 (X-FEG)/Mono 或超高能量分辨率 X-FEG/UltiMono。两种电子源的单色器分别使用 OptiMono 或 OptiMono+ 实现每种配置的最高能量分辨率(见下面的视频),通过软件单击操作自动激发和调整。
X-FEG/Mono 可以从 1 eV 自动下调到 0.2 eV,而 X-FEG/UltiMono 可以从 1 eV 自动下调到 <30 meV。
两种电子源均可在 30 – 300 kV 范围内工作,以适应广泛的标本。两者都可以在单色器关闭的标准模式下运行,以适应需要高亮度的实验,包括 STEM EDS 映射、超高分辨率 STEM 或高总电流,如 TEM 成像,所有这些都不会影响到系统的其他指标。这种灵活性使 Spectra 300 (S)TEM 能够满足在一个系统上进行大量各种实验工作的要求。
Spectra 300 (S)TEM 可选配新型冷场发射枪 (X-CFEG)。X-CFEG 具有亮度 (>>1.0 x 108 A/m2/Sr/V*) 和窄能量分布 (<0.4 eV),并能在 30 – 300 kV 范围内操作。这同时提供了高分辨率 STEM 成像和高探针电流,实现高通量、快速采集 STEM 分析与高能量分辨率。凭借 X-CFEG 和 S-CORR 探针像差校正器的强大组合,可以常规地实现亚埃 (<0.8 Å) STEM 成像分辨率和超过 1000 pA 的探针电流。
此外,探针电流可以灵活地在 <1 pA 到 nA 范围调节,同时精确控制电子枪和聚光镜系统,所有这些操作都对聚光镜像差影响很小,因此可以适应广泛的样品和实验。
与所有冷场发射源一样,尖锐的需要周期性再生(称为 flashing)以维持探针电流。使用 X-CFEG,每个工作日只需要 flashing 一次,过程只需不到一分钟。即使在最高分辨率成像条件下,对探针像差也没有可测量的影响,并且每日flashing 过程对寿命没有影响。
X-CFEG 的 flashing:在 flashing 之前和之后 200 kV 下保持 60 pm 的分辨率而不用调整光路。整个过程耗时 <1 min,每个工作日仅需要一次,并且对寿命没有影响。
在使用大平行探针进行标准 TEM 成像实验(例如原位)时,新一代 X-CFEG 还可以产生足够的总束流 (>14 nA) 使其具有通用性,同时又是高性能 C-FEG。
除了灵活性,X-CFEG 还具有通过改变提取电压来调整能量分辨率的能力。
在下例中,在 0.39eV(探针电流 <500pA)和 0.31eV(探针电流 >300pA)之间调整了能量分辨率。在高能量分辨率下保持高探针电流可以对能量损失近边结构 (ELNES) 进行详细分析,而无需在核心损失边缘上使用单色器。空间分辨率(如 DyScO3 的 HAADF 图像所示)仍然不受影响(在本例中 <63pA),这意味着现在可以同时进行高空间分辨率、能量分辨率和信噪比的 STEM EELS 实验。
寿命不受选择用于进行实验的提取电压的影响。
超高亮度 X-CFEG 的能量分辨率可以通过提取电压来调节。在上例中,在 0.39eV(探针电流 <500pA)和 0.31eV(探针电流 >300pA)之间调整了能量分辨率。空间分辨率(如 DyScO3 的 HAADF 图像所示)仍然保持不变(在本例中 <63pA)。样品承蒙康奈尔大学教授 L.F.Kourkoutis 提供
最新的 5 阶聚光镜像差校正器增强了机械稳定性,与高分辨率 (S-TWIN) 宽间隙极靴相结合,使得仪器具有最高的市售 STEM 分辨率指标。
Spectra 300 (S)TEM 配置 X-FEG/Mono 或 X-FEG/UltiMono,使用 30 pA 探针电流,或者 X-CFEG 使用 100 pA 探针电流,可提供的 STEM 分辨率指标为:300 kV 下 50 pm,60 kV 下 96 pm,30 kV 下 125 pm。
Spectra (S)TEM 上的 STEM 成像已经经过重新设计,采用了 Panther STEM 探头系统,该系统包括一个新的数据采集架构和两个新的固态八段环形和盘式 STEM 探头(总共 16 段)。新的探头几何结构具有先进的 STEM 成像能力以及测量单个电子的灵敏度。
整个信号经过优化和调整,以极低剂量提供信噪比成像能力,便于对电子束敏感性材料进行成像。此外,重新开发的数据采集基础架构可以组合不同的单个探头区段,未来可能以任意方式组合检测器区段,生成新的 STEM 成像方法并揭示传统 STEM 技术中不能够获得的信息。该架构还具有可扩展性,并提供了同步多个 STEM 和谱信号的接口。
Spectra 300 (S)TEM 可配置电子显微镜像素阵列探头(EMPAD)或具有速度增强功能的 Thermo Scientific Ceta 相机,以收集 4D STEM 数据集。
EMPAD 能够用在 30-300 kV 并提供高动态范围(像素之间 1:1,000,000 e-)、高信噪比(1/140 e-)和 128 x 128 像素阵列上的高速度(每秒 1100 帧),这使其成为 4D STEM 应用的最佳探头。(例如,需要同时分析中心束和衍射束细节的应用,如下面的叠层成像图像。)
更多细节可以在 EMPAD 数据表中找到。
EMPAD 检测器可用于各种应用领域。在左侧,它用于在 2D 材料双层 MoS₂ 将低加速电压 (80 kV) 空间分辨率扩展到光阑限制分辨率更高 (0.39 Å)( Jiang, Y. 等人Nature 559、343–349,2018)。在右边,它用于暗场反射的独立成像,揭示出高温合金中析出相的复杂微观结构(样品由曼彻斯特大学的 G. Burke 教授提供)。
当需要将 EDS 分析与 STEM 扫描中的每个点组合时,具有速度增强功能的 Ceta 相机为需要更多像素的 4D STEM 应用提供了另一种选择。该解决方案提供更高分辨率的衍射图案(高达 512 x 512 像素分辨率),适用于应力测量等应用。
从 EDS 高通量、高信噪比元素映射到超高分辨率 EELS 探测氧化态和表面声子,Spectra 300 (S)TEM 提供灵活的能谱配置,以适应广泛的分析要求。
Spectra 300 (S)TEM 可根据客户选择配置三种不同能量分辨率的电子源(X-FEG Mono、X-FEG UltiMono 和 X-CFEG),两种不同几何构造的 EDS 探头(Super-X 和 Dual-X),以及一系列 Gatan Continuum 能谱仪和能量过滤器,使您可以自由配置系统以满足您的研究需求。
Thermo Scientific EDS 探头系列产品提供多种探头形状选择,以满足您的实验要求并优化 EDS 结果。两种配置都具有对称设计,可生成定量数据。 请注意,在两种探头配置下,样品杆对信号遮挡与倾转角的关系函数在内置的 Thermo Scientific Velox 软件功能中得到补偿。
Spectra 300 (S)TEM 可配置 Super-X(获得更干净的能谱和定量)或配置 Dual-X(获得最大立体角和高通量 STEM EDS 映射)。
Super-X 探头系统提供 0.7 Sr 的高准直立体角和大于 4000 的 Fiori 数。Super-X 专为 STEM EDS 实验而设计,在这里EI实验中,能谱清洁度和量化的要求至关重要。
Dual-X 探头系统提供 1.76 Sr 的立体角和大于 2000 的 Fiori 数。Dual-X 专为高通量 STEM EDS 实验而设计,例如 EDS 三维成像或信号产量低且快速映射至关重要时。
在下面的例子中,使用 Dual-X 探头检查 DyScO3 钙钛矿系统。X-CFEG 的超高亮度 (>>1.0 x 108 A/m2/Sr/V*) 和 S-CORR 探针校正器的高分辨率用于将探针作用于样品,电流为 150 pA,尺寸 <80 pm。利用这些高亮度探针,EDS 映射可以通过高采样和高 SNR 快速完成,从而在亚埃空间分辨率获得单个元素、原始和未滤波的 EDS 图。Sc 图的快速傅里叶变换显示高达 90 pm 的分辨率。此外,Velox 软件中的内置 EDS 量化引擎使 Spectra 300 (S)TEM 上的 STEM EDS 快速、简便且可定量。
当 Spectra 300 (S)TEM 配备 X-FEG Mono 时,它针对高通量 EELS 元素映射以及探测核损失边的精细结构进行了优化,从而提取敏感的化学信息。X-FEG Mono 的能量分辨率可在 <0.2 eV 和 1 eV 之间调节。
使用 <0.2 eV 能量分辨率的电子探针研究了沿着金纳米线的等离子体激发的局部位置与激发能量(0.18-1.2 eV 之间)的关系。
配备 X-FEG UltiMono 的 Spectra 300 可提供可能的最高能量分辨率。该配置能够将能量分辨率在 <0.025 eV 和 1 eV 之间调节。
Spectra 300 (S)TEM 采用一体化 S-TWIN 宽间隙极靴,可兼容多种用于 原位 实验的样品杆。Thermo Scientific NanoEx 系列样品杆可与显微镜无缝集成,实现基于 MEMS 设备的加热,可在高温下进行原子成像。下面为金纳米颗粒被加热到 700 摄氏度,并且在速度增强的 Thermo Scientific Ceta 相机上以高于每秒 30 帧的速率 4k 像素分辨率全帧拍摄到的运动。结果是得到了高空间和时间分辨率的高动态分子行为。
左侧是高温下金纳米岛的高帧率视频,在具有速度增强功能的 Ceta 相机上收集。右侧是 4k x 4k 传感器对感兴趣区域数字变焦同时保持高分辨率。
图像矫正器 |
|
探针矫正器: |
|
未校正 |
|
X-FEG/单色器双校正(探针+图像矫正器) |
|
X-CFEG 双校正(探针+图像校正) |
|
离子源 |
|